硫化氢是无色、带有恶臭的可燃性气体，毒性仅次于氰化物，其对环境和人的危害十分严重，严重威胁人员生命安全
［１］。这就要求关于硫化氢作业的操作人员佩戴防毒面具进行安全保护，因此，硫化氢也作为防毒面具中滤毒罐性能评价的代表性气体之一。
目前
，ＧＢ
／Ｔ２８９２－１９９５
《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》中３．７部分滤毒罐对硫化氢的防毒时间试验方法规定了硫化氢的分析方法为化学容量分析法。在实际应用中，从防护性能原始浓度的采样分析到得出结果往往需要大量的化学试剂、人力和时间
。ＧＢ２８９０－２００９
《呼吸防护自吸过滤式防毒面具》中７．１０．２部分仪器设备表述了气体浓度检测可利用气体分析仪。便携式紫外气体分析仪广泛应用于环保在线监测、工业控制、安全检测等场合，其采用紫外吸收光谱，利用硫化氢、氨气、氯气等气体对紫外区域辐射的选择性吸收来进行检测的，具
有分析速度快、自动化程度高、环境影响小、检测气体无需处理和可靠性好等优点。根据我G计量法的规定，使用的计量器具应按照相应计量检定规程进硫化氢是无色、带有恶臭的可燃性气体，毒性仅次于氰化物，其对环境和人的危害十分严重，严重威胁人员生命安全
［１］。这就要求关于硫化氢作业的操作人员佩戴防毒面具进行安全保护，因此，硫化氢也作为防毒面具中滤毒罐性能评价的代表性气体之一。
目前
，ＧＢ
／Ｔ２８９２－１９９５
《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》中３．７部分滤毒罐对硫化氢的防毒时间试验方法规定了硫化氢的分析方法为化学容量分析法。在实际应用中，从防护性能原始浓度的采样分析到得出结果往往需要大量的化学试剂、人力和时间
。ＧＢ２８９０－２００９
《呼吸防护自吸过滤式防毒面具》中７．１０．２部分仪器设备表述了气体浓度检测可利用气体分析仪。便携式紫外气体分析仪广泛应用于环保在线监测、工业控制、安全检测等场合，其采用紫外吸收光谱，利用硫化氢、氨气、氯气等气体对紫外区域辐射的选择性吸收来进行检测的，具
有分析速度快、自动化程度高、环境影响小、检测气体无需处理和可靠性好等优点。根据我G计量法的规定，使用的计量器具应按照相应计量检定规程进
式中，
Ａ 为吸光度；
Ｉ、
Ｉ０ 分别为入射光、透射光
强度； 为消光系数；
ｃ为气体浓度；
ｌ为光程长。
ε
便携式紫外气体分析仪的**低检出浓度为
１×１０
－６，采用紫外吸收光谱技术，原子半径较大的硫的吸收光谱在近红外区２２０ｎｍ～２５０ｎｍ 附近，进行连续现场记录出检测数据。仪器经过标准气体校准后，可以直接采样进行快速分析。紫外吸收光谱法因不受显色剂浓度、显色时间等因素的影响，具
有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点，因此广泛应用于微量、痕量和常量组分的检测。
１．３ 比对检测实验
１）检测实验条件
［３］
仿照ＧＢ
／Ｔ２８９２－１９９５
《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》规定，检测条件如下：
ａ）实验温度：（１７～３０）℃ｂ）相对湿度：（５０±３）％
ｃ）通过滤毒罐的气体流量：（３０±０．３）Ｌ／ｍｉｎ；ｄ）混合气体中硫化氢蒸气质量浓度：（４．２
～
７．１
）ｍｇ
／Ｌ
。
２）检测实验比对过程硫化氢气流与洁净空气流利用质量流量器控
制，以一定流速进入混合装置，配制成含有一定氨气浓度的染毒空气流，一路连接在滤毒罐，另一路通过紫外气体分析仪检测浓度，再一路连接装有乙酸锌溶液的吸收瓶，以并联的形式直观地比对了２种方法的检测差异。实验流程图如图１。
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加湿器 |
流量控制器 |
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空气 |
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混合器 |
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流量控制器 |
H2S 紫外 |
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气体分析 |
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吸 |
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流量控制器 |
流量控制器 |
收 |
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瓶 |
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H2S 瓶 |
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毒罐 |
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尾气吸收 |
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图１ 实验流程图
中，硫化氢浓度的稳定性取决于气体流量、气流湿度、实验温度及实验人员操作水平等诸多影响因素，这些实验参数均需人工进行全程调控。可见，检测方法对于控制实验混合气流浓度**关重要。
表１ ２种方法检测结果对比表
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化学容量分析法 紫外气体吸收仪检测 相对 |
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序号 硫化氢质量浓度／ |
硫化氢质量浓度／ 准确度／ |
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· －１ |
· －１ |
％ |
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|
ｍｇ Ｌ |
ｍｇ Ｌ |
|
１ |
４．２１ |
４．５８ |
８．７９ |
|
２ |
４．４６ |
４．８７ |
９．１９ |
|
３ |
４．８１ |
５．２０ |
８．１１ |
|
４ |
５．０２ |
５．４０ |
７．５７ |
|
５ |
５．２６ |
５．６５ |
７．４１ |
|
６ |
５．４７ |
６．００ |
９．６９ |
|
７ |
５．６３ |
６．０９ |
８．１７ |
|
８ |
５．８４ |
６．３７ |
９．０８ |
|
９ |
６．１２ |
６．５７ |
７．３５ |
|
１０ |
６．２９ |
６．７９ |
７．９５ |
|
１１ |
６．９８ |
７．４０ |
６．０２ |
|
１２ |
７．１７ |
７．７２ |
７．６７ |
２．２ ２种方法显著性差异分析数据统计检验的方法很多，在定量分析中一般
采用检验与检验法，用于检测２组分析结果是否存在显著的系统误差与偶然误差。２组数据显著性差异的检验顺序是先
Ｆ 检验后
ｔ检验。
１）
Ｆ 检验方法采用
Ｆ 检验方法确定２种方法精密度是否有
显著性差异。给定显著性水平
α＝０．０５，自由度为２２，查
Ｆ 表得
Ｆ（
０．０５，
２２）＝３．４４，根据表１数据计算得
Ｆ＝１．３７，由于
Ｆ＜
Ｆ（
０．０５，
２２），则可以认为，２种检测方法精密度无显著性差异。
２）
ｔ检验方法采用
ｔ检验法
［３］进行判断２种方法之间的显著
性差异，给定显著性水平
α＝０．０５，自由度为２２，查
ｔ表得
ｔ（
０．０５，
２２）＝２．０７，根据表１数据计算统计得
ｔ＝１．１７。因为
ｔ＜
ｔ（
０．０５，
２２），则可以认为，２种检测方法之间无显著性差异，一致性良好。
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|
实验结果比较分析 |
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|
３ |
结论 |
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|
２ |
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通过以上 |
|
种方法检测结果的实验数据可以看 |
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|
２ |
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２．１ |
相对准确度 |
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|
出，化学容量分析法检测的硫化氢浓度总是偏小于 |
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采用以上 |
２ |
种方法 进行多次实验 根据比对结果 |
紫外气体吸收仪检测的。经分析，整个防护性能实 |
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， |
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， |
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计算 |
２ |
种方法的相对准确度 |
。 |
比对结果如表 |
１ |
所示 |
。 |
验过程是动态吸附，化学容量法采用鼓泡法吸收硫 |
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化氢，微量硫化氢浓度的发生是在不断吹扫的空气 |
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通过表 |
１ |
可以看出 根据 |
２ |
种方法检测空气中 |
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， |
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带动下溢出的，是一个累计浓度的过程，存在硫化氢 |
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硫化氢浓度相对准确度数据，**小的约为６％，**大 |
|
的接近１０％。这是由于，在滤毒罐防护性能检测 |
|
|
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（下转第４９页） |
定的差异。因此，在实际工作中，必须要结合实际情况制作化学修饰电极，并将其合理运用到污染物检测上，确保快速准确得出检测结果。
